大家好，关于氢火焰离子化检测器很多朋友都还不太明白，今天小编就来为大家分享关于氢火焰离子化检测器用什么做载气的知识，希望对各位有所帮助！
氦离子化检测器氦离子化检测器分为放射性检测器和非放射性检测器。
放射性检测器由于对人体健康有害，而且有半衰期，随着时间的推移稳定性会降低，现在基本不再使用，被非放射性检测器所取代。
非放射性检测器采用低功率电子脉冲使气体氦分子发生电离，转化成高能级亚稳态的氦离子。
当高能级亚稳态的氦离子与被测组分中的杂质气体分子发生碰撞，发生电子能级跃迁，被放大后用于浓度计算。
载气的电离会与样品气中气体分子发生碰撞产生电子信号，所以相对于杂质分子所产生的电子信号，平衡气分子所产生的信号要大的多，过于强烈的电子信号会影响低浓度杂质气体的检测，因此需要采用预柱切除多余的平衡气和含量较高杂质气体，以得到可以用于低浓度准确计算的谱图。
氦离子化检测器可以对微量的杂质气体产生强烈信号，因此对载气的纯度有较高要求，一般需要使用99.999%以上纯度的标准高纯氦气，并且在进入色谱柱之前需要用净化器进行提纯。
氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器广泛应用于烃类化合物的分析。在高纯气体分析中也广泛使用。
它具有相对价格便宜，检出限低等特点。增加了催化加氢装置后可以对一氧化碳，二氧化碳，甲烷等气体有较好的检出限，而且高纯气体中这几种气体是主要杂质气体，因此火焰离子化检测器广泛应用于高纯气体检测分析中。
氢火焰离子化检测器使用空气作为助燃气以达到理想的稳定的电离源，当样品气连同载气一起进入检测室时，气体发生电离，在高压电场的作用下由收集极捕获，产生微弱的电流，再经过放大器放大，然后转变成与物质浓度成正比的电信号，用于定量计算。
氧化锆检测器氧化锆检测器的工作原理是原电池中发生电化学反应，由此引起电动势发生变化产生电信号，从而测定被测组分的浓度。
它的核心部分是以氧化锆固体(Zr.Y2O3)为电解质的浓差电池，Pt电极，参比气体和被测气体。具体结构为氧化铝导管外套有氧化锆固体管组成，两个管之间留有空隙，载气与样品气通过氧化铝导管进入氧化锆管底部然后向回流出。
整个检测器相对于氧浓差电池，同时也是燃料电池。
目前最新研制的用于气相色谱的氧化锆检测器，可以用于分析氮、氩、氦等气体中氢、氧、甲烷、一氧化碳等杂质气体。检出限可以达到0.1ppm。其中一氧化碳的检出限为0.5%。
氩离子化检测器氩放电离子化检测器用于检测高纯氩气中的杂质气体，检出限达到0.1ppm。需要较高纯度的氩气(99.999%以上)作为载气，并且需要经过纯化器纯化。
纯化器可以去除载气中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、水、一氧化氮、氨气、四氟化碳等杂质气体。
电子捕获检测器电子捕获检测器简称ECD，其工作原理是色谱柱流出的载气进入ECD电池，电池两端放射出β射线，在β射线的轰击下载气发生电离，产生电子，在电场力作用下，电子被电池阳极接收，形成电基流。杂质气体分子电离时会吸附电子，导致基流下降，形成负峰。
最后通过放大器，工作站等处理后可以用于定量检测。多用于有机氯农药，多氯联苯及卤代烃等物质检测中。
实验仪器条件①PDHID色谱条件
载气：氦气；流速：10-30ml/min；检测器温度：80℃；柱温箱温度：40℃。
②FID色谱条件
载气：N2，H2，Air；流速：30ml/min；检测器温度：120℃；色谱柱：TDX-01；柱温箱温度：60℃。
③氧化锆条件
载气：N2；载气压力：0.4MPa；色谱柱：PQ柱；柱温：40℃。
④氩离子化色谱条件
载气：氩气(99.9999%)；流速：40ml/min；色谱柱：分子筛；极化电压：-438V。
标准物质标准物质选用中昊光明化工研究设计院有限公司(央企)制备的标准气体，单组分浓度在99.999%以上。
标准气体选用浓度根据具体试验情况选择，所选浓度在各自试验部分给出。
样品气体准备考虑到当前市场上使用的气体纯度要求越来越高，对杂质含量要求越来越低，但是又需要保证以上五种检测器都能有效响应信号，以便比较各个检测器的性能情况，因此样品气体的杂质浓度选择5ppm(<10ppm，>1ppm)左右。样品气体浓度详见表1。
表1样品气体(浓度/10-6)
组分
平衡气为O2
平衡气为N2
平衡气为Ar
平衡气为He
平衡气为H2
样品钢瓶号
L5N03077
50617007
56206114
L190907003
L1910010162
H2
5.04
4.01
5.08
5.23
-
O2
-
4.55
6.12
5.26
4.06
N2
5.01
-
8.60
5.26
7.90
Ar
5.03
8.42
-
5.09
4.58
CH4
5.10
4.08
5.01
5.25
5.15
CO
4.93
4.08
5.22
5.15
5.20
CO2
6.27
4.07
5.04
5.22
5.05
实验方案具体气相色谱工作条件见每个检测部分；其它试验条件如载气流速、柱箱温度等均采用检测最佳状态时的条件，特殊情况的在各项叙述时说明。
由于试验所采集的图谱同一种气体区别不大，为减少篇幅，只选取其中之一作为特征图谱展示，其余不再赘述。
数据计算用外标法，峰面积定量，计算公式如下：
φi=(Aiφs)/As
式中，φi是目标物浓度(v/v)；Ai是目标物浓度峰面积；φs是标物浓度(v/v)；As是标物浓度峰面积。
PDHID检测①PDHID检测氧气
利用PDHID色谱仪检测氧中多组分气体(钢瓶号L5N03077)，将样品通入脱氧柱后利用5A分子筛分析样品中的氩、氮含量，利用PQ柱子分析样品中氢的含量，谱图如下所示。
对于氧气中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量，在实际试验过程中使用FID检测效果较好，分离度也好，比较容易实现。
图1PDHID检测氧气中氢组分图
图2PDHID检测氧气中氩、氮组分图
②PDHID检测氮气
采用PDHID色谱仪分析氮气(钢瓶号50617007)，对于氧氩含量检测，首先经过5A分子筛分析氧氩和的含量，而后氧的含量用差减法计算得出，其谱图如下所示。
图3PDHID检测氮气中二氧化碳、甲烷组分图
③PDHID检测氩气
图4PDHID检测氮气中氢气、一氧化碳组分图
采用PDHID色谱仪分析氩气(钢瓶号56206114)，由于氧氩分离度问题，因此只能分析氩中氢、氮、甲烷等杂质，氧杂质分析需要采用氩离子化或者氧分析仪。
通过氦离子化检测氧+氩含量，然后通过差减法求出氧含量。
分析氢、氮、甲烷等杂质时需要采用切割柱和分析柱，一般切割柱采用PQ柱，分析柱采用5A分子筛，当氢、氧、少量氩进入分子筛时，PQ柱子马上排空，5A分子筛进入检测器测量氢、氮杂质含量。
图5PDHID检测氩气中氢、氮、一氧化碳组分图
由于篇幅所限本文只进行了氢、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷组分的分析，氧氩组分不做赘述。试验谱图如下所示。
图6PDHID检测氩气中二氧化碳、甲烷组分图
④PDHID检测氦气
图7PDHID检测氦气标准气中氢、氧、氮、一氧化碳、甲烷组分图
利用PDHID色谱仪检测氦中多组分气体(钢瓶号L190907003)，标准气体编号为sm146(H27.13ppm，O2+Ar12.89ppm，N27.16ppm，Ar5.76ppm)，将样品分别用PQ柱子分析氢含量，利用5A分子筛分析样品中的氧+氩、氮含量，再经过脱氧后用5A分子筛柱子分析样品中氩的含量，谱图如图7、图8所示。
图8PDHID检测氦气中二氧化碳组分图
⑤PDHID检测氢气
利用PDHID色谱仪检测氢中多组分气体(钢瓶号是L1910010162)标准气体编号sm171(O25.66ppm，N25.10ppm)，其谱图如下所示。
图9PDHID检测氢气中氧、氮、一氧化碳组分图
图10PDHID检测氢气中二氧化碳、甲烷组分图
FID检测①FID检测氧气
将氧中多组分样品(钢瓶号是L5N03077)，标准气体编号为sm061(CO4.93ppm，CO26.27ppm，CH45.10ppm)依次通入温度为380℃转化炉，使一氧化碳、二氧化碳在催化剂作用下加氢生成甲烷，经过TDX-01色谱柱分析。其谱图如下所示。
图11FID检测氧气中一氧化碳、二氧化碳组分图
图12FID检测氧气中甲烷组分图
②FID检测氮气
分析氮中多组分样品(钢瓶号是50617007)，标准气体编号为sm017(CO5.06ppm，CO210.01ppm，CH45.05ppm)依次通入温度为380℃转化炉，使一氧化碳、二氧化碳在催化剂作用下加氢生成甲烷，经过TDX-01色谱柱分析。其谱图如下所示。
图13FID检测氮气中氧、氮、一氧化碳组分图
③FID检测氩气
分析氩中多组分样品(钢瓶号是56206114)，标准气体编号为sm017(CO5.06ppm，CO210.01ppm，CH45.05ppm)依次通入温度为380℃转化炉，使一氧化碳、二氧化碳在催化剂作用下加氢生成甲烷，经过TDX-01色谱柱分析。其谱图如下所示。
图14FID检测氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷组分图
④FID检测氦气
将氦中多组分样品(钢瓶号是L19090700)，标准气体编号为sm017(CO5.06ppm，CO210.01ppm，CH45.05ppm)依次通入温度为380℃转化炉，使一氧化碳、二氧化碳在催化剂作用下加氢生成甲烷，经过TDX-01色谱柱分析。其谱图如下所示。
图15FID检测氦气中氧、氮、一氧化碳组分图
FID检测氢气将氢中多组分样品(钢瓶号是L1910010162)，标准气体编号为sm107(CO5.06ppm，CO210.01ppm，CH45.05ppm)依次通入温度为380℃转化炉，使一氧化碳、二氧化碳在催化剂作用下加氢生成甲烷，经过TDX-01色谱柱分析。其谱图如下所示。
图16FID检测氢气中氧、氮、一氧化碳组分图
氧化锆检测氧化锆检测器只能用于氮、氩、氦等气体中氢、氧、甲烷、一氧化碳等杂质气体的检测。
本文主要研究氧化锆检测器用于高纯氮气中氧含量的检测，在GB/T8979-2006《纯氮、高纯氮和超纯氮》标准中用于氧含量的检验。
对于组分CO、CO2、CH4的一般用FID检测。氧化锆检测氮气将钢瓶号50617007样品和SM056(O2：6.21ppm)的标准气通入仪器，色谱柱温度为40℃，得到谱图如下：
图17氧化锆检测器检测氮气中氧组分图
氩离子化检测氩离子化检测氩气，利用氩离子化检测氩中多组分气体(钢瓶号56206114)，标准气体编号sm006(H23.01ppm，O23.53ppm，N210.23ppm)，将样品进入5A分子筛进行分离，其谱图如下所示。
图18氩离子化检测氩气中氢、氧、氮组分图(特征图谱)
电子捕获检测器检测(1)氢气中微量氧测量
将钢瓶号为L1910010162的样品和SM171标准气(浓度：6.50ppm)依次通过色谱仪，通过PQ分析柱直接分析微量氧含量，谱图如下所示。
图19电子捕获检测器检测氢气中微量氧组分图
(2)氮气中微量氧测量
将钢瓶号50617007样品和SM079的标准气依次通过色谱仪，通过PQ分析柱直接分析微量氧含量，谱图如下所示。
图20电子捕获检测器检测氮气中微量氧组分图
数据分析从试验数据来看，PHDID、FID对于CO、CO2、CH4组分检测峰分离度与检出限均较好，易实现重复性。PHDID的检测组分更多，而FID只能检测以上三种。
氧化锆检测器的在氧含量检测时也能达到较好重复性，但是峰分离度不太好。氩离子化检测器在检测氩气中杂质含量时其检测效果较好，对其它气体无法完成检测。
电子捕获检测器对于微量氧含量的分析，响应值较高，重复性较好，可以用于更低含量的氧组分检测。
结论这几种检测器都是用于高纯气体中的杂质分析，但是各有各的特点，有的检测限极低，有的只能用于特定的气体检测，有的只能检测几种杂质成分。综上所述，课题研究结论总结如下：
(1)氦离子化检测器是通用性检测器，检出限可以达到ppb级，可以用于几乎所有的高纯气体检测。
但是在测定高纯氧气时需要增加脱氧阱等脱氧设备。氧氩在色谱上合峰，所以测定微量氧氩含量时，需要用测氧仪单独测出氧含量，然后用差减法算出氩含量。目前有改性分子筛的色谱柱可以实现氧氩分离。
(2)氢火焰离子化检测器是典型的破坏性，可以检测几乎所有的高纯气体，检出限达到1ppm，价格便宜，是目前使用最广泛的检测器。
但是只对一氧化碳、二氧化碳和甲烷等含碳的气体在添加加氢装置后完成检测。对无法进行加氢的物质则无法进行检测。
(3)氧化锆检测器只能用于氮、氩、氦等气体中氢、氧、甲烷、一氧化碳等杂质气体的检测。检出限可以达到0.1ppm。其中一氧化碳的检出限为0.5%。目前在部分国家标中指定使用。
(4)氩离子化检测器的检出限可以达到0.1ppm，但是只能够用于高纯氩气的检测。
(5)电子捕获检测器可以分析氢气、氮气、二氧化碳中微量的氧含量，测试速度快，灵敏度高。
好了，文章到此结束，希望可以帮助到大家。
